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NEMA 62321-8:2017 Determination of certain substances in electrotechnical products - Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py-TD >
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NEMA 62321-8:2017 Determination of certain substances in electrotechnical products - Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py-TD, 2017
- English [Go to Page]
- CONTENTS
- FOREWORD
- INTRODUCTION
- 1 Scope
- 2 Normative references
- 3 Terms, definitions and abbreviated terms [Go to Page]
- 3.1 Terms and definitions
- 3.2 Abbreviated terms
- 4 Principle
- 5 Reagents and materials [Go to Page]
- 5.1 GC-MS method
- 5.2 Py/TD-GC-MS method
- 6 Apparatus [Go to Page]
- 6.1 GC-MS method
- 6.2 Py/TD-GC-MS method
- 7 Sampling [Go to Page]
- 7.1 General
- 7.2 GC-MS method
- 7.3 Py/TD-GC-MS method
- 8 Procedure [Go to Page]
- 8.1 General instructions for the analysis [Go to Page]
- 8.1.1 Overview
- 8.1.2 GC-MS method
- 8.1.3 Py/TD-GC-MS method
- 8.2 Sample preparation [Go to Page]
- 8.2.1 GC-MS method
- 8.2.2 Py/TD-GC-MS method
- 8.3 Instrumental parameters [Go to Page]
- 8.3.1 GC-MS method
- 8.3.2 Py/TD-GC-MS method
- 8.4 Calibrants
- 8.5 Calibration [Go to Page]
- 8.5.1 GC-MS method
- 8.5.2 Py/TD-GC-MS method
- 9 Calculation of phthalate concentration [Go to Page]
- 9.1 GC-MS method
- 9.2 Py/TD-GC-MS method
- 10 Precision [Go to Page]
- 10.1 GC-MS method [Go to Page]
- 10.1.1 Threshold judgement
- 10.1.2 Repeatability and reproducibility
- 10.2 Py/TD-GC-MS method [Go to Page]
- 10.2.1 Screening judgement
- 10.2.2 Repeatability and reproducibility
- 11 Quality assurance and control [Go to Page]
- 11.1 General
- 11.2 GC-MS method [Go to Page]
- 11.2.1 Performance
- 11.2.2 Limit of detection (LOD) or method detection limit (MDL) and limit of quantification (LOQ)
- 11.3 Py/TD-GC-MS method [Go to Page]
- 11.3.1 Sensitivity
- 11.3.2 Blank test
- 11.3.3 Limit of detection (LOD) or method detection limit (MDL) and limit of quantification (LOQ)
- 12 Test report
- Annex€A (informative)Determination of phthalates in polymers byion attachment mass spectrometry (IAMS) [Go to Page]
- A.1 Principle
- A.2 Reagents and materials
- A.3 Apparatus
- A.4 Sampling
- A.5 Procedure [Go to Page]
- A.5.1 General instructions for the analysis
- A.5.2 Sample preparation
- A.5.3 Instrumental parameters
- A.5.4 Calibrants
- A.5.5 Calibration
- A.6 Calculation of phthalates concentration
- A.7 Quality assurance and control [Go to Page]
- A.7.1 General
- A.7.2 Sensitivity
- A.7.3 Recovery
- A.7.4 Blank test
- A.7.5 Limit of detection (LOD) or method detection limit (MDL) and limit of quantification (LOQ)
- A.8 Test report
- Annex€B (informative)Determination of phthalates in polymers by liquid chromatography-mass spectrometry(LC-MS) [Go to Page]
- B.1 Principle
- B.2 Reagents and materials
- B.3 Apparatus
- B.4 Sampling
- B.5 Procedure [Go to Page]
- B.5.1 General instructions for the analysis
- B.5.2 Sample preparation
- B.5.3 Instrumental parameters
- B.5.4 Calibrants
- B.5.5 Calibration
- B.6 Calculation of phthalates concentration
- B.7 Quality assurance and control [Go to Page]
- B.7.1 General
- B.7.2 Performance
- B.7.3 Limit of detection (LOD) or method detection limit (MDL) and limit of quantification (LOQ)
- B.8 Test report
- Annex€C (informative)Examples of chromatograms at suggested conditions [Go to Page]
- C.1 GC-MS method
- C.2 Py/TD-GC-MS method
- C.3 LC-MS method
- C.4 IAMS method
- Annex€D (informative)Verification of the EGA thermal desorption zone
- Annex€E (informative)Example of IAMS and Py/TD-GC-MS instruments
- Annex€F (informative)Example of false positive detection of phthalates
- Annex€G (informative)Examples of sample preparation for quantitative analysis of phthalates by GC-MS [Go to Page]
- G.1 General
- G.2 Soxhlet extraction of phthalates using proper organic solvents
- Annex€H (informative)Extraction of phthalates by dissolution in THF using sonicationand precipitation of polymer matrix
- Annex€I (informative)Commercially available reference materials consideredsuitable for GC-MS and Py/TD-GC-MS [Go to Page]
- I.1 GC-MS
- I.2 Py/TD-GC-MS
- Annex€J (informative)Commercially available capillary columns considered suitable for GC-MS and Py-GC-MS
- Annex€K (informative)Labware cleaning procedure for phthalate testing [Go to Page]
- K.1 With the use of a furnace (non-volumetric glassware only)
- K.2 Without the use of a furnace (glassware and plastic-ware)
- K.3 Estimation of cleanness of the inner areas of volumetric glassware
- Annex€L (informative)Results of international inter-laboratory study 5
- Annex€M (informative)Sample analysis sequence [Go to Page]
- M.1 GC-MS
- Annex€N (informative)Flow chart
- Bibliography
- Figures [Go to Page]
- Figure C.1 – Total ion current chromatogram of each phthalate (10 µg/ml, 1 µl, splitless)
- Figure C.2 – Extracted ion chromatogram of DINP (10 µg/ml, 1 µl, splitless)
- Figure C.3 – Extracted ion chromatogram of DIDP (10 µg/ml, 1 µl, splitless)
- Figure C.4 – Total ion current chromatogram of 100 µg/mlof phthalate mixture by Py/TD-GC-MS
- Figure C.5 – Total ion current chromatogram of 5 µg/ml of phthalate mixture by LC-MS
- Figure C.6 – Mass spectrum of each phthalate by IAMS
- Figure C.7 – Total ion current chromatogram of each absolute amount (0,08 µg) of phthalate mixture by IAMS
- Figure C.8 – Total ion current chromatogram of approximately 0,3 mg of PVC which contains 300 mg/kg of each phthalate mixture by IAMS (Absolute amount: 0,09 µg)
- Figure D.1 – Example of EGA thermogram of a PVC sample containing phthalates
- Figure E.1 – Example of IAMS instrument
- Figure E.2 – Example of Py/TD-GC-MS instrument
- Figure F.1 – Typical laboratory wares made of plastic materialsthat may cause phthalate contamination
- Figure F.2 – Example of a chromatogram of a blank solvent (THF)in a plastic bottle showing DEHP contamination.
- Figure G.1 – Recovery ratios of Di-(2-ethylhexyl) phthalateusing Soxhlet extraction with different organic solvents
- Figure G.2 – Comparison of recovery ratios of phthalatesusing different extracting conditions
- Figure I.1 – Sample preparation of reference materials
- Figure N.1 – Flow chart for screening step and quantitative step
- Tables [Go to Page]
- Table 1 – Measurement condition of GC-MS
- Table 2 – Reference masses for the quantification of each phthalate
- Table 3 – Measurement condition of Py/TD-GC-MS
- Table 4 – Calibration standard solution of phthalates
- Table 5 – IIS5 Threshold judgement
- Table 6 – IIS5 Repeatability and reproducibility
- Table 7 – IIS5 screening and threshold judgement
- Table 8 – IIS5 Repeatability and reproducibility
- Table A.1 – Measurement condition of IAMS
- Table A.2 – Certified value of constituent phthalates in KRISS CRM 113-03-006
- Table B.1 – Measurement condition of LC-MS
- Table B.2 – Standard stock solution concentrations
- Table G.1 – Recovery ratios of phthalates according to different Soxhlet extraction times (extracting solvent: n-hexane)
- Table H.1 – Comparison of the efficiency of the sample preparation method of dissolution in THF using sonication and precipitation of polymeric matrix with that of Soxhlet extraction for soluble sample
- Table H.2 – Comparison of the efficiency of the sample preparation method of dissolution in THF using sonication and precipitation of polymeric matrix with that of Soxhlet extraction for insoluble samples
- Table I.1 – Example list of commercially available reference solutionsconsidered suitable for GC-MS
- Table I.2 – Example list of commercially available reference materials considered suitable for Py/TD-GC-MS
- Table J.1 – Example list of commercially available capillary columnsconsidered suitable for GC-MS and Py-GC-MS analysis
- Table L.1 – Statistical data for Py/TD-GC-MS
- Table L.2 – Statistical data for GC-MS
- Table L.3 – Statistical data for IAMS
- Table L.4 – Statistical Data For LC-MS
- Table M.1 – Sample analysis sequence for GC-MS analysis
- Table M.2 – Sample analysis sequence for Py/TD-GC-MS analysis
- Français [Go to Page]
- SOMMAIRE
- AVANT-PROPOS
- INTRODUCTION
- 1 Domaine d'application
- 2 Références normatives
- 3 Termes, définitions et abréviations [Go to Page]
- 3.1 Termes et définitions
- 3.2 Abréviations
- 4 Principe
- 5 Réactifs et matériaux [Go to Page]
- 5.1 Méthode GC-MS
- 5.2 Méthode Py/TD-GC-MS
- 6 Appareillage [Go to Page]
- 6.1 Méthode GC-MS
- 6.2 Méthode Py/TD-GC-MS
- 7 Échantillonnage [Go to Page]
- 7.1 Généralités
- 7.2 Méthode GC-MS
- 7.3 Méthode Py/TD-GC-MS
- 8 Procédure [Go to Page]
- 8.1 Instructions générales pour l'analyse [Go to Page]
- 8.1.1 Présentation générale
- 8.1.2 Méthode GC-MS
- 8.1.3 Méthode Py/TD-GC-MS
- 8.2 Préparation des échantillons [Go to Page]
- 8.2.1 Méthode GC-MS
- 8.2.2 Méthode Py/TD-GC-MS
- 8.3 Paramètres instrumentaux [Go to Page]
- 8.3.1 Méthode GC-MS
- 8.3.2 Méthode Py/TD-GC-MS
- 8.4 Étalons
- 8.5 Étalonnage [Go to Page]
- 8.5.1 Méthode GC-MS
- 8.5.2 Méthode Py/TD-GC-MS
- 9 Calcul de la concentration de phtalates [Go to Page]
- 9.1 Méthode GC-MS
- 9.2 Méthode Py/TD-GC-MS
- 10 Justesse [Go to Page]
- 10.1 Méthode GC-MS [Go to Page]
- 10.1.1 Estimation du seuil
- 10.1.2 Répétabilité et reproductibilité
- 10.2 Méthode Py/TD-GC-MS [Go to Page]
- 10.2.1 Estimation de la détection
- 10.2.2 Répétabilité et reproductibilité
- 11 Assurance qualité et contrôle de la qualité [Go to Page]
- 11.1 Généralités
- 11.2 Méthode GC-MS [Go to Page]
- 11.2.1 Performances
- 11.2.2 Limite de détection (LOD) ou limite de détection de la méthode (MDL) et limite de quantification (LOQ)
- 11.3 Méthode Py/TD-GC-MS [Go to Page]
- 11.3.1 Sensibilité
- 11.3.2 Essai témoin
- 11.3.3 Limite de détection (LOD) ou limite de détection de la méthode (MDL) et limite de quantification (LOQ)
- 12 Rapport d'essai
- Annexe€A (informative)Détermination des phtalates dans les polymèrespar spectrométrie de masse à ions attachés (IAMS) [Go to Page]
- A.1 Principe
- A.2 Réactifs et matériaux
- A.3 Appareillage
- A.4 Échantillonnage
- A.5 Procédure [Go to Page]
- A.5.1 Instructions générales pour l'analyse
- A.5.2 Préparation des échantillons
- A.5.3 Paramètres instrumentaux
- A.5.4 Étalons
- A.5.5 Étalonnage
- A.6 Calcul de la concentration de phtalates
- A.7 Assurance qualité et contrôle de la qualité [Go to Page]
- A.7.1 Généralités
- A.7.2 Sensibilité
- A.7.3 Taux de récupération
- A.7.4 Essai témoin
- A.7.5 Limite de détection (LOD) ou limite de détection de la méthode (MDL) et limite de quantification (LOQ)
- A.8 Rapport d'essai
- Annexe€B (informative)Détermination des phtalates dans les polymères par chromatographieen phase liquide couplée à la spectrométrie de masse (LC-MS) [Go to Page]
- B.1 Principe
- B.2 Réactifs et matériaux
- B.3 Appareillage
- B.4 Échantillonnage
- B.5 Procédure [Go to Page]
- B.5.1 Instructions générales pour l'analyse
- B.5.2 Préparation des échantillons
- B.5.3 Paramètres instrumentaux
- B.5.4 Étalons
- B.5.5 Étalonnage
- B.6 Calcul de la concentration de phtalates
- B.7 Assurance qualité et contrôle de la qualité [Go to Page]
- B.7.1 Généralités
- B.7.2 Performances
- B.7.3 Limite de détection (LOD) ou limite de détection de la méthode (MDL) et limite de quantification (LOQ)
- B.8 Rapport d'essai
- Annexe€C (informative)Exemples de chromatogrammes dans les conditions suggérées [Go to Page]
- C.1 Méthode GC-MS
- C.2 Méthode Py/TD-GC-MS
- C.3 Méthode LC-MS
- C.4 Méthode IAMS
- Annexe€D (informative)Vérification de la zone de thermodésorption par AGE
- Annexe€E (informative)Exemple d'instruments IAMS et Py/TD-GC-MS
- Annexe€F (informative)Exemple de fausse détection positive de phtalates
- Annexe€G (informative)Exemples de préparation d'échantillons pour l'analysequantitative des phtalates par GC-MS [Go to Page]
- G.1 Généralités
- G.2 Extraction Soxhlet des phtalates à l'aide de solvants organiques appropriés
- Annexe€H (informative)Extraction des phtalates par dissolution dans du THF par sonication et précipitation de la matrice polymère
- Annexe€I (informative)Matériaux de référence du commerce considérés comme appropriéspour l'analyse GC-MS et l'analyse Py/TD-GC-MS [Go to Page]
- I.1 GC-MS
- I.2 Py/TD-GC-MS
- Annexe€J (informative)Colonnes capillaires du commerce considérées comme appropriéespour l'analyse GC-MS et l'analyse Py-GC-MS
- Annexe€K (informative)Procédure de nettoyage du matériel de laboratoirepour les essais concernant les phtalates [Go to Page]
- K.1 À l'aide d'un four (accessoires en verre non volumétriques uniquement)
- K.2 Sans l'aide d'un four (accessoires en verre et accessoires en plastique)
- K.3 Estimation de la propreté des surfaces intérieures de l'accessoire en verre volumétrique
- Annexe€L (informative)Résultats de l'étude internationale interlaboratoire 5
- Annexe€M (informative)Séquence d'analyse d'échantillon [Go to Page]
- M.1 GC-MS
- Annexe€N (informative)Organigramme
- Bibliographie
- Figures [Go to Page]
- Figure C.1 – Chromatogramme du courant ionique total de chaque phtalate(10 µg/ml, 1 µl, sans division)
- Figure C.2 – Chromatogramme d'ions extraits de DINP (10 µg/ml, 1 µl, sans division)
- Figure C.3 – Chromatogramme d'ions extraits de DIDP (10 µg/ml, 1 µl, sans division)
- Figure C.4 – Chromatogrammes du courant ionique total de 100 µg/ml de phtalateet mélange de phtalates par analyse Py/TD-GC-MS
- Figure C.5 – Chromatogrammes du courant ionique total de 5 µg/ml de phtalateet mélange de phtalates par analyse LC-MS
- Figure C.6 – Spectres de masse de chaque phtalate ou mélange de phtalates par IAMS
- Figure C.7 – Chromatogrammes du courant ionique total de chaque quantitéabsolue (0,08 µg) de phtalate ou mélange de phtalates par IAMS
- Figure C.8 – Chromatogramme du courant ionique total d'environ 0,3 mgde PVC contenant 300 mg/kg de chaque phtalate ou mélange de phtalates par IAMS (quantité absolue: 0,09 µg)
- Figure D.1 – Exemple de thermogramme d’AGE d’un échantillonde PVC contenant des phtalates
- Figure E.1 – Exemple d'instrument IAMS
- Figure E.2 – Exemple d'instrument Py/TD-GC-MS
- Figure F.1 – Matériels de laboratoire classiques en plastique qui peuvent êtreà l'origine d'une contamination aux phtalates
- Figure F.2 – Exemple de chromatogramme de solvant témoin (THF) dans une bouteille en plastique présentant une contamination au DEHP
- Figure G.1 – Taux de récupération de bis (2-éthylhexyle) phtalate à l'aidede l'extraction Soxhlet avec différents solvants organiques
- Figure G.2 – Comparaison des taux de récupération des phtalatesen utilisant différentes conditions d'extraction
- Figure I.1 – Préparation d'échantillon de matériaux de référence
- Figure N.1 – Organigramme de l’étape de détection et de l’étape quantitative
- Tableaux [Go to Page]
- Tableau 1 – Conditions de mesure par GC-MS
- Tableau 2 – Masses de référence pour la quantification de chaque phtalate
- Tableau 3 – Conditions de mesure par Py/TD-GC-MS
- Tableau 4 – Solution étalon des phtalates
- Tableau 5 – Estimation du seuil IIS5
- Tableau 6 – Répétabilité et reproductibilité IIS5
- Tableau 7 – Estimation de la détection et du seuil IIS5
- Tableau 8 – Répétabilité et reproductibilité IIS5
- Tableau A.1 – Condition de mesure de l'IAMS
- Tableau A.2 – Valeurs certifiées de phtalates inclus dans le KRISS CRM 113-03-006
- Tableau B.1 – Conditions de mesure de LC-MS
- Tableau B.2 – Concentrations des solutions étalons mères
- Tableau G.1 – Taux de récupération des phtalates en fonction des différents tempsd’extraction Soxhlet (solvant d'extraction: n-hexane)
- Tableau H.1 – Comparaison de l'efficacité de la méthode de préparationdes échantillons par dissolution dans le THF par sonication et précipitationde la matrice polymère avec l'efficacité de la méthode par extraction Soxhletpour les échantillons solubles
- Tableau H.2 – Comparaison de l'efficacité de la méthode de préparationdes échantillons par dissolution dans le THF par sonication et précipitationde la matrice polymère avec l'efficacité de la méthode par extraction Soxhletpour les échantillons non solubles
- Tableau I.1 – Exemples de solutions de référence du commerceconsidérées comme appropriées pour l'analyse GC-MS
- Tableau I.2 – Exemples de matériaux de référence du commerceconsidérés comme appropriés pour l'analyse Py/TD-GC-MS
- Tableau J.1 – Exemples de colonnes capillaires du commerce considéréescomme appropriées pour l'analyse GC-MS et l'analyse Py-GC-MS
- Tableau L.1 – Données statistiques pour l'analyse Py/TD-GC-MS
- Tableau L.2 – Données statistiques pour l'analyse GC-MS
- Tableau L.3 – Données statistiques pour la méthode IAMS
- Tableau L.4 – Données statistiques pour l'analyse LC-MS
- Tableau M.1 – Séquence d'analyse d'échantillon pour l'analyse GC-MS
- Tableau M.2 – Séquence d'analyse d'échantillon pour l'analyse Py/TD-GC-MS [Go to Page]
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